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        液相色譜儀故障處理

        文章來源:admin 更新時間:2015-05-11

          氣泡溢出
          流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出m5彩票线路导航,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器m5彩票线路导航,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相m5彩票线路导航。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次m5彩票线路导航,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥m5彩票线路导航,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出m5彩票线路导航,繼續將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中m5彩票线路导航,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥m5彩票线路导航,純甲醇沖洗半小時即可。
          柱壓高
         ?、啪彌_液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內m5彩票线路导航;⑵樣品污染沉積。
          處理對于第一種情況先用40~50℃的純水m5彩票线路导航,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后m5彩票线路导航,相應提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
          無指示
         ?、疟妹芊鈮|圈磨損m5彩票线路导航;⑵大量氣泡進入泵體m5彩票线路导航。
          處理對于第一種情況m5彩票线路导航,更換密封墊圈m5彩票线路导航;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣m5彩票线路导航。
          不穩定
          原因系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封m5彩票线路导航。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
          峰分叉
         ?、派V柱被污染;⑵柱頭填料塌陷m5彩票线路导航。
          處理對于第一種情況m5彩票线路导航,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定)m5彩票线路导航,再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗m5彩票线路导航,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填m5彩票线路导航,用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭m5彩票线路导航,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
          重復性差⑴進樣閥漏液;⑵加樣針不到位;⑶液量不足。
          處理對于第一種情況更換進樣閥墊圈m5彩票线路导航;對于第二種情況保證加樣針插到底m5彩票线路导航,注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態,以保證進樣量的準確m5彩票线路导航。日常工作中,液相色譜儀的保養非常重要,注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中,儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液m5彩票线路导航,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈m5彩票线路导航,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質,完全溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞m5彩票线路导航;色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
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